激發(fā)時(shí)出現(xiàn)白點(diǎn)的原因有哪些
1.氬氣
a.氬氣沖洗時(shí)間不夠時(shí),殘留的氧氣可能與樣品中的金屬成分發(fā)生氧化反應(yīng),生成氧化物,這些氧化物便可能以白色顆?;虮∧さ男问匠练e在樣品表面,形成白點(diǎn)。
b.氬氣排氣不順暢,會(huì)導(dǎo)致到達(dá)氣室的氣體不夠不能完全排除空氣,無法防止樣品在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng),從而會(huì)呈現(xiàn)白色煙霧狀激發(fā)斑點(diǎn)。
c.氬氣的純度不足導(dǎo)致樣品氧化或等離子體不穩(wěn)定,形成氧化物白點(diǎn)。此時(shí)可以配備氬氣凈化器,或更換純度>99.999的高純氬氣。
2.樣品是否有砂眼或裂紋
不管標(biāo)樣還是自制的樣品,如果樣品表面有砂眼或裂紋,就會(huì)直接導(dǎo)致激發(fā)白點(diǎn)。
3.白口化處理
C和SI元素比較高的樣品像灰鐵或球墨鑄鐵,需要經(jīng)過白口化處理,如果沒處理或處理不好,激發(fā)時(shí)會(huì)直接導(dǎo)致白點(diǎn)。
4.樣品表面處理效果不好
制樣完需要把樣品表面處理平整,如果不平整,直接激發(fā)會(huì)導(dǎo)致激發(fā)氣室密封不好,從而導(dǎo)致白點(diǎn)。
光譜儀應(yīng)該選用什么類型的氬氣
氬氣的主要作用是排除空氣(尤其是氧氣)和防止樣品在高溫下氧化。在光譜分析中,氬氣的純度、流量和穩(wěn)定性直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。選擇合適的氬氣類型至關(guān)重要。
純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果:
1.激發(fā)時(shí)擴(kuò)散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強(qiáng)度降低,樣品表面無侵蝕,分析結(jié)果重復(fù)性差。
2.分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,特別是分析波長(zhǎng)較低的元素如C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。
3.激發(fā)聲音異常,激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。
4.需頻繁打磨電極,否則激發(fā)能量下降,從而導(dǎo)致電極壽命縮短。
5.樣品密封不嚴(yán),漏氣導(dǎo)致激發(fā)失敗,氬氣中顆粒物或油污沉積在樣品臺(tái)密封圈或透鏡上,污染透鏡致使透鏡透光率下降。
應(yīng)該選擇何種類型的氬氣:
1.氬氣純度:>99.999%,關(guān)鍵雜質(zhì)限制:O2<1ppm,H2O<1ppm,N2<5ppm。
2.純度達(dá)不到99.999%的氬氣可配備氬氣凈化器使用。
普氬的凈度通常在99.99%左右,普氬制備相對(duì)簡(jiǎn)單,主要通過空氣分離和液化分離得到,氬氣中雜質(zhì)較多,對(duì)光路尤其是透鏡的損壞較大,因此強(qiáng)烈推薦不使用普氬。
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